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    銅川U3O8的超臨界CO2流體萃取實驗

    銅川U3O8的超臨界CO2流體萃取實驗

    發布時間:2022-08-09
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    銅川U3O8的超臨界CO2流體萃取實驗

    超臨界流體具有傳質速度快、溶解能力強等特點,在萃取金屬樣品時,只需添加少量的絡合劑(如 TBP-HNO3),因此,與傳統的溶劑萃取法相比,減少了二次廢物的產生,降低了對環境的污染。研究超臨界CO2流體萃取U3O8的技術,可以探索此項技術在核工業中應用的可行性。

    首先建立了超臨界CO2流體萃取固體樣品的實驗方法,在2000目不銹鋼篩網中定量加入U3O8粉末,折疊密封,放入萃取釜中的不銹鋼支架上。在萃取釜底部加入絡合劑TBP、HNO3??杀苊鈱嶒炦^程中固體粉末被CO2氣流帶出或被絡合劑直接溶解。為了排除管道中空氣的影響,實驗開始前,用純CO2氣體沖洗管道。開啟超臨界萃取裝置,設置溫度、壓力,使萃取釜中的CO2達到超臨界狀態。靜態萃取一定時間后,打開出口閥,通過減壓降溫使超臨界CO2流體變為氣態,將CO2與樣品分離。 通過分析萃取后篩網中未被萃取的U3O8的量,得到超臨界CO2流體對U3O8的萃取率。萃取完畢后,將篩網轉移至小燒杯中,加入1mL濃HNO3,并將溶解液收集至10mL容量瓶中,用水溶液洗滌篩網數次,把洗滌液也并入容量瓶中,用水定容。取0.1mL于另一10mL容量瓶中,加入1mL 0.5%偶氮胂Ⅲ作為顯色劑,用0.4mol/L氯乙酸-0.4 mol/L氯乙酸鈉(pH=2.5)緩沖溶液定容,在λ=652nm處測吸光值。實驗表明,HNO3浸泡篩網不會對鈾的分析產生影響。紫外-可見分光光度法分析鈾的誤差在5%以內。

    通過實驗靜態萃取時間 t(30~180 min)、溫度 t(35~85 ℃)、壓力 p(10~30 MPa)等參數的影響,得到了超臨界CO2流體萃取U3O8的最佳萃取條件如下:t=150 min,溫度t=65 ℃,p=15 MPa;絡合劑 TBP、HNO3的加入量分別為400μL和100μL。在此條件下,超臨界CO2對U3O8的萃取率可達95%以上。


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